土壤重金屬污染問題是當(dāng)今環(huán)境科學(xué)研究中重要內(nèi)容。隨著現(xiàn)代工農(nóng)業(yè)的迅猛發(fā)展,產(chǎn)生的廢棄物排放量不斷增加,重金屬已成為對生態(tài)系統(tǒng)產(chǎn)生影響的重要污染物類型。重金屬污染具有多源性、隱蔽性和嚴(yán)重的污染后果,因此迫切需要對土壤,特別是農(nóng)田土壤中的重金屬含量進(jìn)行準(zhǔn)確測定(評估污染狀況)。在重金屬含量測定中,選擇合適的消解方法至關(guān)重要,它可以準(zhǔn)確測定重金屬含量、節(jié)省時(shí)間、簡化實(shí)驗(yàn)步驟并提高消解效率。目前,電熱板加熱法廣泛被應(yīng)用。格丹納實(shí)驗(yàn)室玻璃陶瓷電熱板是實(shí)驗(yàn)室中常用設(shè)備之一,由于其出色的耐酸堿性能,比傳統(tǒng)加熱板更受歡迎。
本文介紹使用實(shí)驗(yàn)室電熱板消解法處理土壤樣品時(shí)的注意事項(xiàng),以供參考。
1.樣品前處理的注意事項(xiàng):
(1) 確保采集的土壤樣品具有代表性。
(2) 使用干凈的容器進(jìn)行預(yù)處理,確保容器沒有引入待測元素的污染,并避免交叉污染。
(3) 選擇優(yōu)級純級別的試劑,以確保處理過程的準(zhǔn)確性。
(4) 確保土壤樣品消解完丨全,最終目標(biāo)是使黑色不溶物消失。
(5) 在趕酸過程中避免試樣干涸。
2.酸的作用:
(1) 鹽酸是輔助酸,用于初步消解土壤樣品。
(2) 硝酸是主要酸,用于溶解金屬氧化物,并穩(wěn)定待測元素。
(3) 氫氟酸用于消除硅酸鹽,破除土壤晶格。
(4) 高氯酸用來溶解有機(jī)物和一些難溶的雜質(zhì),同時(shí)可以在高溫下?lián)]發(fā)鹽酸、硝酸和氫氟酸。
3.操作的重點(diǎn)注意事項(xiàng):
(1) 在稱量土壤樣品后,用微量純水潤濕樣品,然后再加入鹽酸,以防止暴沸。
(2) 氫氟酸具有腐蝕性,不能使用玻璃或石英容器,應(yīng)選擇聚四氟乙烯材質(zhì)的容器。
(3) 在加入硝酸后約10分鐘后再加入高氯酸,以防止它們之間的反應(yīng),同時(shí)也防止高氯酸與樣品中的有機(jī)物發(fā)生劇烈反應(yīng)導(dǎo)致爆炸危險(xiǎn)。
(4) 設(shè)置消解溫度時(shí)應(yīng)考慮酸的沸點(diǎn)、坩堝熔點(diǎn)和待測元素的性質(zhì)等因素。初步消解溫度可設(shè)定在150℃以下,中間消解溫度可設(shè)為220-260℃。如果條件允許,盡量選擇較低的溫度。
(5) 消解液殘?jiān)鼞?yīng)為可流動的粘稠狀物質(zhì)。如果在坩堝上有黑色物質(zhì)殘留,說明有機(jī)物殘留過多,高氯酸加入量不足;如果出現(xiàn)乳白色石灰渣狀液體,則說明含鹽量較高,硝酸加入量不足;如果土壤本色的沉淀物較多,說明除硅效果不好,氫氟酸不夠。
(6) 消解液趕酸的過程中,當(dāng)液體逐漸到達(dá)黃豆粒大小時(shí),就可以定容。不可將溶液燒干,否則會導(dǎo)致測定結(jié)果偏低。
(7) 土壤消解液應(yīng)呈白色或淡黃色(對于含鐵較高的土壤),且沒有明顯的沉淀物存在。